馬來酸麥角新堿化學發光傳感器的研究

馬來酸麥角新堿的分析測定方法比較少，主要的研究方法有高效液相法、免疫分析法、伏安法 、化學發光法等. 作者基于鐵氰化鉀在堿性條件下能直接氧化馬來酸麥角新堿發光，制成消耗型的化學發光傳感器，該法相比于直接化學發光法對鐵氰化鉀的用量就大大減少，線性范圍寬，檢出限低，同時還有固定化方法簡單，靈敏度高，還可通過控制洗脫劑的濃度精確控制鐵氰化鉀的釋放量，控制固定化試劑柱的使用壽命. 現此法已成功地用于馬來酸麥角新堿注射液和人尿液中馬來酸麥角新堿含量的測定.

I 實驗部分

I F F L - D型流動注射化學發光儀( 西安瑞科電子設備有限公司) .
馬來酸麥角新堿( 重慶藥檢所購得) : 4 0 mg / I儲備液; 馬來酸麥角新堿注射液( 上海禾豐制藥有限公 司) : 0 . 2g / I ; 其工作液在使用前用二次蒸餾水逐級稀釋即得. 所有試劑均為分析純. 實驗時所用水均為二 次蒸餾水， 制備好的鐵氰化鉀固定化柱，連接好各路管道，開啟蠕動泵用水沖洗管道和鐵氰化鉀固定化柱. 待基線穩定后進樣測定. 測定反應的化學發光強度，以峰強度記數定量.

2 結果與討論

改變洗脫劑等試劑的混合順序和鐵氰化鉀固定化柱擺放的位置， 最后選擇了最優流路: 洗脫劑( 后續 實驗選用的是磷酸鈉) 通過采樣閥后。 經過鐵氰化鉀固定化柱， 將從柱子上洗脫下來的鐵氰化鉀和氫氧化 鈉混合( 目的就是控制p H值) ， 最后和馬來酸麥角新堿混合立即通過光電倍增管， 試驗 N a 3 P 0 4 , N a C l 等 多種洗脫劑的洗脫性能， 最后選擇 N a 3 P O , 作洗脫劑. 在最佳實驗條件下， 馬來酸麥角新堿濃度在 5 X1 0 - ' ~1 mg / I范圍內呈良好的線性關系， 屆出限為2 . 6 X 1 0 - 3 mg / L . 0 . 0 1 mg / I ， 的馬來酸麥角新堿相對標準 偏差為 2 . 1 %. 此傳感器的穩定性好， 可用 2 0 0次以上. 試驗樣品中可能有的共存物對馬來酸麥角新堿測 定有影響. 結果表明N a C l , N a 3 C 03 , 葡萄糖、 蔗糖等物質不干擾本實驗. 利用該傳感器對尿液中馬來酸麥 角新堿進行了分析， 從取樣到測定結果在 2 m i n內即可完成， 回收率在 9 4 0 0 ^ ' 1 0 4 %之間. 取四支馬來酸 麥角新堿針劑， 用二次蒸餾水稀釋到適當的濃度， 采用本方法測定馬來酸麥角新堿注射液的含量， 并與藥 典川規定的方法對照， 結果令人滿意·